Fluoreszenz-Spektroskopie und Chemometrie : ein innovativer Ansatz zur Charakterisierung von Weizenmehl und der Teigherstellung

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URN: urn:nbn:de:bsz:100-opus-12445
URL: http://opus.uni-hohenheim.de/volltexte/2016/1244/

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SWD-Schlagwörter:		Fluoreszenz
Freie Schlagwörter (Deutsch):		Fluoreszenz-Spektroskopie , Chemometrie , Weizenmehl , Teigherstellung
Freie Schlagwörter (Englisch):		Fluorescence spectroscopy , Chemometrics , Wheat flour , dough preparation
Institut:		Institut für Lebensmittelwissenschaft und Biotechnologie
Fakultät:		Fakultät Naturwissenschaften
DDC-Sachgruppe:		Biowissenschaften, Biologie
Dokumentart:		Dissertation
Hauptberichter:		Hitzmann, Bernd Prof. Dr .rer. nat.
Sprache:		Englisch
Tag der mündlichen Prüfung:		14.07.2016
Erstellungsjahr:		2016
Publikationsdatum:		10.08.2016
Lizenz:		Veröffentlichungsvertrag mit der Universitätsbibliothek Hohenheim ohne Print-on-Demand
Kurzfassung auf Englisch:		Implementation of process analytical technologies (PAT) in food applications has attained a remarkable motivation due to higher quality and safety standards in this field. PAT applications also include rapid and non-invasive approaches which can be obtained from spectroscopic techniques. Fluorescence spectroscopy together with chemometrics is considered to be an outstanding analytical tool for fast and non-invasive technique for food analysis which can be used in various food applications on industrial scale. It is known for its sensitivity and specificity which can analyze the different foods and its ingredients while chemometrics helps to extract the useful information from the spectral data. The different chemometrics tools used for quantitative and qualitative analysis of spectral data, has increased the importance of this spectroscopic technique in generating the new ideas and hypothesis to develop new analytical methods which lead towards betterment in industrial operations for process and quality monitoring. In this doctoral project, fluorescence spectroscopic together with chemometric has been utilized to develop some new methods for determination of different parameters of wheat which provides the central idea of the thesis. First manuscript presents the potential of fluorescence spectroscopy to predict the analytical, rheological and baking parameters of different wheat flours by just taking the spectral signature without any sample preparation. Twelve different wheat flours milled from wheat cultivars were used to analyze the analytical, rheological and baking parameters using the conventional methods. These measured parameters were predicted from the spectral data taken for different wheat flours using genetic algorithm coupled with partial least square regression. The model obtained for protein, wet gluten and sedimentation value showing high R2 = 0.90, 0.92 and 0.81 respectively. Similarly, the rheological parameters like dough development time and water absorption were also predicted with low root mean square error of cross validation (RMSECV) and high R2 = 0.95 and 0.77 respectively while pasting temperature showed R2 = 0.78. Furthermore, moisture and volume of bread were predicted with high accuracy showing R2 = 0.86 and 0.95 respectively in the baking parameters. Other rheological and baking parameters like dough stability, softening, farinograph quality number, baking loss, crumb hardness and springiness were not predicted well due to poor correlation and high error. In the second paper, characterization of complex farinographic kneading process is performed by using the fluorescence spectroscopy in combination with chemometric tools. The aim of this investigation is to determine the impact of hydration of flour onto the spectral signals, classification of farinographic curve and separation of wheat flours based on their bread making performance. Secondly the middle curve of farinograph was predicted out of the fluorescence spectra using partial least square regression (PLSR) which can help to predict optimal dough development time. The spectra of the flour showed high intensities in protein, NADH and riboflavin regions which reduce to 36 %, 58 % and 61 % respectively after the hydration process depicting its influence due to structural changes in protein and oxidation of NADH. The farinographic curve was divided into four phases and principal component analysis (PCA) has been used to extract the qualitative information regarding the farinographic curve from the fluorescence spectra to categorize all farinographic phases into hydration, dough development, and stability and softening. Similarly, different pre-processing tools like standard normal variate and generalized least square weighting generate good separation of various wheat flours during the farinographic kneading process into different quality groups (E, A, B and C) on the basis of their bread baking performance from the spectral data using PCA. Additionally, PLSR was applied to predict the middle curve of farinograph out of spectral data showing a descent coefficient of determination R2 = 0.75 with RMSECV of 14 Brabender units. However, more research can lead towards the development of a sensor for determination of optimal dough development time. In another study, the nutritional parameters of 26 different types of wheat flour obtained from different vendors from the supermarket were predicted using fluorescence coupled with linear and non-linear chemometric tools. PCA applied on the spectral data for different types of the wheat flours showing a clear separation. On the other hand, PLSR was used to quantify the nutritional parameters of different types of wheat flours showing a good prediction for fat, moisture and carbohydrates using cross-validation, with a R2 of 0.88, 0.86 and 0.89, respectively whereas the protein, sucrose and salt contents presented a little correlation in PLSR. Therefore, locally weighted regression, a non-linear chemometric tool improves the prediction ability of all of the nutritional parameters by decreasing the error with an increasing R2. The energetic value, protein, fat, carbohydrate, moisture, sucrose, salt and saturated fatty acid contents showed R2 of 0.96, 0.93, 0.99, 0.99, 0.98, 0.88, 0.95, and 0.99 respectively, for different wheat flours. The aforementioned results clearly demonstrate the potential of the fluorescence spectroscopy in determination of analytical, rheological, baking and nutritional parameters of the wheat flours. They present that it can be used to characterize and categorize the farinographic kneading process, which is important in the bread-baking industry. More research in this direction can result in developing a sensor for predicting the quality parameters and processing operations in the cereal based industries rapidly and non-invasively which are important for regulatory and screening of the wheat on quality characteristics for marketing and end product evaluations.
Kurzfassung auf Deutsch:		Aufgrund immer höherer Anforderungen an Produktqualität und Sicherheitsstandards ist eine Integration von aktueller Prozessanalysentechnik (PAT) in der Lebensmittelverarbeitung von zunehmender Bedeutung. Methoden der PAT umfassen unter anderem echtzeitfähige und kontaktfreie spektroskopische Verfahren wie beispielsweise die Fluoreszenzspektroskopie. In Kombination mit chemometrischen Auswerteverfahren ermöglicht die Fluoreszenzspektroskopie eine schnelle, hoch sensitive und spezifische Analyse von Rohstoffen, relevanten Prozessgrößen und Lebensmitteln. Chemometrische Verfahren werden angewendet, um sowohl qualitative als auch quantitative Analysen durchzuführen. Zudem finden sie Anwendung für eine effektive und sichere Prozessführung und On-line-Qualitätskontrolle. Im Rahmen der vorliegenden Dissertation wurde die Fluoreszenzspektroskopie mit chemometrischen Auswerteverfahren kombiniert, um eine neue Methode zur Bestimmung von Qualitätsparametern für Weizenmehle und -teige zu entwickeln. In der ersten Publikation wird das Potential der Fluoreszenzspektroskopie aufgezeigt, teigrheologische Eigenschaften und Backeigenschaften aus Spektren von unterschiedlichen Mehlen direkt vorherzusagen. Es erfolgte keinerlei Proben Auf- und Vorbereitung, die 12 Mehle unterschiedlicher Weizensorten wurden direkt vermessen. Zur Auswertung kam eine Kombination aus genetischem Algorithmus und Partial Least Square Regression zum Einsatz. Mit den berechneten chemometrischen Modellen konnten der Proteingehalt (R² = 0,90), der Feuchtklebergehalt (R² = 0,92) und der Sedimentationswert (R² = 0,81) vorhergesagt werden. Die Vorhersage der rheologischen Eigenschaften wie Teigentwicklungszeit (R² = 0,95) und Wasseraufnahme (R² = 0,77) gelang ebenfalls mit niedrigen Kreuzvalidierungsfehlern und hohem Bestimmtheitsmaß. Darüber hinaus konnten Feuchtigkeit (R² = 0,86) und Volumenausbeute (R² = 0,95) mit hoher Genauigkeit bestimmt werden. Weitere Parameter wie Teigstabilität, Teigerweichung, Farinograph Qualitätszahl, Backverlust, Krustenhärte und Krumenelastizität konnten aufgrund schlechter Korrelationen jedoch nicht gut bzw. nur mit großen Fehlern vorhergesagt werden. Die zweite Publikation befasst sich mit der Charakterisierung von Knetprozessen mittels Fluoreszenzmessung und chemometrischer Verfahren. Das Ziel dieser Untersuchung war zum einen den Einfluss der Wasseraufnahme während der Teigbildung auf die Fluoreszenz zu untersuchen und zum anderen die Mehle entsprechend der gemessenen Farinograph Knetkurven zu klassifizieren. Dazu wurde die Mittelwert-Farinographkurve aus den Fluoreszenzspektren mittels PLS Regression vorhergesagt. Die Teigentwicklungszeit konnte mit diesem Verfahren abgeschätzt werden. Die Spektren der Mehle bzw. Teige zeigten eine hohe Intensität in den Protein-, NADH- und Riboflavin-Bereichen. Diese wurden nach der Hydratation jedoch schnell um 36 %, 58 %, und 61 % reduziert, was auf eine Strukturveränderung der Proteine und eine Oxidation von NADH während der Wasseraufnahme schließen lässt. Mittels der Spektren und einer Hauptkomponentenanalyse wurde zudem eine Klassifikation in die 4 Phasen des Knetens Wasseraufnahme, Teigentwicklung, stabile Phase und Teigerweichung durchgeführt. Anhand der Fluoreszenzspektren konnte bestimmt werden, in welcher Phase sich der Teig gerade befindet. Eine Unterscheidung der Mehle entsprechend ihrer Qualität (E, A, B und C) war nach der Anwendung verschiedener Vorverarbeitungsalgorithmen wie „standard normal variate“ Korrektur und „generalised least squares weighting“ ebenfalls anhand der Spektren möglich. Bei der Berechnung der Farinograph-Mittelwertkurve mittels PLS Regression wurde eine Korrelation von 0,75 und ein Kreunzvalidierungsfehler von 14 Brabender Einheiten erzielt. Die Ergebnisse deuten darauf hin, dass basierend auf der Fluoreszenzmessung ein Sensor entwickelt werden kann, mit dem die Teigentwicklungszeit direkt vorhergesagt werden könnte. In der dritten Publikation wurde untersucht, ob die Nährwertparameter von 26 verschiedenen Weizenmehlsorten und Typen, welche aus unterschiedlichen Quellen bezogen wurden, aus Fluoreszenzspektren vorhergesagt werden können. Dabei kamen sowohl lineare als auch nichtlineare Regressionsmodelle zum Einsatz. Mittels linearer PLS Regression war die Quantifizierung von Fett-, Feuchte- und Kohlenhydratgehalt mit Bestimmtheitsmaßen von jeweils 0,88, 0,86 und 0,89 möglich. Für Salz-, Protein- und Saccharosegehalt war eine quantitative Bestimmung mittels PLSR allerdings nicht möglich. Mittels „locally weighted regression“ einer nichtlinearen Regressionmethode war die Vorhersage von Brennwert (R² = 0,96) und den Gehalten von Protein (R² = 0,93), Fett (R² = 0,99), Kohlenhydraten (R² = 0,99), Feuchte (R² = 0,98), Saccharose (R² = 0,88), Salz (R² = 0,95) und gesättigten Fettsäuren (R² = 0,99) erfolgreich. Die erzielten Ergebnisse zeigen das große Potential der mit chemometrischen Methoden kombinierten Fluoreszenzspektroskopie für die Analyse der Teig- und Backeigenschaften von Weizenmehlen auf. Weiterhin können die entwickelten Techniken die klassischen analytischen Verfahren ergänzen oder diese sogar ersetzen. Analytische-, rheologische- und Nährwertparameter sowie gängige Kennzahlen für die Backqualität konnten bestimmt werden. Weitere Untersuchungen könnten zu einer Entwicklung eines Sensorsystems führen, mit dem alle wichtigen Qualitätsparameter von Mehl sehr schnell und kontaktfrei bestimmt werden könnten. Somit wäre zum Beispiel eine lückenlose On-line-Qualitätskontrolle möglich.

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