RT Dissertation/Thesis T1 Beschreibung und Optimierung der Vorgänge der dynamischen Gefriertrocknung A1 Pliske,Roland WP 2019/08/13 AB Die Gefriertrocknung ist eine schonende, aber auch zeitintensive Trocknungsmethode. Ein Grund für die längeren Trocknungszeiten ist die Bildung einer Trockenschicht während der Trocknung, welche einen Wärme- und Stofftransportwiderstand darstellt. Ein Ansatz zur Reduzierung der Trocknungszeit ist das Entfernen der Widerstände. In dieser Arbeit wurde die Gefriertrocknung unter aktiver Bewegung untersucht. Dieser Prozess wird als dynamische Gefriertrocknung bezeichnet und wird apparativ in einem Feststoffmischer umgesetzt, in welchem das Trocknungsgut bewegt wird. Durch das Abreiben der Trockenschicht findet die Trocknung stets an der feuchten Partikeloberfläche statt. Dies entspricht einer Trocknung im ersten Trocknungsabschnitt. Die Hypothese des ersten Trocknungsabschnittes während der dynamischen Gefriertrocknung konnte durch verschiedene Versuchsdurchführungen bestätigt werden. Damit unterscheidet sich die dynamische Gefriertrocknung von der konventionellen, statischen Gefriertrocknung, bei der sich die Trocknungsfront bereits unmittelbar nach dem Start in das Innere des Trocknungsgutes zurückzieht. Daraus folgt, dass durch den Einsatz einer dynamischen Gefriertrocknung die Trocknungsgeschwindigkeit gegenüber der statischen Gefriertrocknung gesteigert werden kann. In Versuchen zur Bestimmung der erreichbaren Trocknungsgeschwindigkeit wurde gefunden, dass bei der dynamischen Gefriertrocknung erheblich höhere Heizmitteltemperaturen einsetzbar sind als bei der statischen Gefriertrocknung. Dies führt zu verkürzten Trocknungszeiten. Weil die Sublimation an der Partikeloberfläche stattfindet, kommt es selbst bei höheren Heizmitteltemperaturen nicht zu einer Produkterwärmung. Es konnte gezeigt werden, dass unter identischen Trocknungsbedingungen mit der dynamischen Gefriertrocknung eine bis zu zehnfach höhere Trocknungsgeschwindigkeit erreicht werden kann im Vergleich zur konventionellen, statischen Gefriertrocknung. Ein Grund dafür ist der erhöhte Energieeintrag durch Leitung in die Schüttung. Ein weiterer Grund ist die Umwandlung der kinetischen Energie in Wärmeenergie während der Durchmischung der Schüttung, welche zusätzlich für die Sublimation genutzt wird. Bei der dynamischen Gefriertrocknung wird die Trockenschicht entfernt, sodass der Vorteil bei größeren Ausgangsdurchmessern liegen sollte, die größere Wärme- und Stofftransportwiderstände im Vergleich zu kleineren Ausgangspartikeldurchmessern aufweisen. Allerdings liegen mehr Partikel vor, wenn bei gleicher Ausgangsmasse des Trocknungsgutes Partikel mit geringerem Durchmesser getrocknet werden. Somit haben mehrere Partikel Kontakt zur Mischerwand und auch zu anderen Partikeln, als bei Schüttungen mit größeren Partikeln. Aus diesem Grund ist die Trocknungsdauer der dynamischen Gefriertrocknung von Schüttungen mit geringerem Durchmesser stets geringer. Die messtechnischen Ergebnisse konnten mit Modellrechnungen dargestellt werden. Die Anzahl an Kontaktpunkten von Partikeln zur Mischerwand und anderen Partikeln während der dynamischen Gefriertrocknung ist dabei zentral für die Energieübertragung von der Mischerwand auf die Schüttung. Da die Partikel während der Trocknung kleiner werden, die Anzahl jedoch konstant bleibt, hat dieser Parameter keinen Einfluss auf den zeitlichen Verlauf des effektiven Wärmeübergangskoeffizienten. In diesem Kontext wurde ebenfalls gezeigt, dass das getrocknete Pulver, welches sich während der Trocknung im Mischer befindet, einen positiven Effekt auf die Trocknung hat. Bei Trocknungen mit einer geringen Drehfrequenz wurde wenig getrocknetes Pulver aus dem Mischer ausgetragen und die experimentellen Trocknungszeiten waren stets geringer als die modellierten Zeiten ohne Berücksichtigung von Trockenpulver. Das Pulver erwärmt sich an der Mischerwand und wird dann wieder in die Schüttung eingetragen. Somit steht dem System eine zusätzlicher ‚Wärmeeintrag‘ zur Verfügung. Bei hohen Drehfrequenzen wird das Pulver intensiver aufgewirbelt und mit dem Wasserdampf aus dem Mischer ausgetragen. Die statische Gefriertrocknung deckt einen großen Teil der Mikroorganismenkonservierung ab. In diesen Markt könnte die dynamische Gefriertrocknung vordringen. Die dynamische Gefriertrocknung wurde für die Trocknung von Mikroorganismen verwendet und die Keimzahl und die Aktivität der getrockneten Mikroorgansimen mit denen aus der statischen Gefriertrocknung verglichen. Die vorgestellten Ergebnisse zeigen, dass die Keimzahl der dynamisch getrockneten Mikroorganismen zwar reduziert wird, die Aktivität jedoch zum Teil höher ist als bei den statisch getrockneten Mikroorganismen, was auf eine Stressaktivierung hindeutet. Umfangreiche Untersuchungen blieben aus, weil der hier verwendete Kondensator nicht niedriger als bis -30°C temperiert werden kann. Dies hat zur Folge, dass die Starterkulturen ohne Zugabe von ‚Gefrierschutzmedien‘ eingefroren werden mussten. Das Phänomen der Stressaktivierung muss noch an weiteren Milchsäurebakterien überprüft werden. K1 Gefriertrocknung K1 Trocknung PP Hohenheim PB Kommunikations-, Informations- und Medienzentrum der Universität Hohenheim UL http://opus.uni-hohenheim.de/volltexte/2019/1633